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Entwicklung eines Depositionssystems zur AFM-gestützten Positionierung von Nanopartikeln
Zielsetzung dieser Arbeit war die Entwicklung eines Systems zur Gasphasen-Synthese von halbleitenden Nanopartikeln, deren in line Größenselektion und Deposition, mit dem die Nanopartikel mit einer räumlichen Auflösung im Nanometer-Bereich zur Herstellung von funktionalen elektrischen Bauelementen positioniert werden können. Das Gesamtsystem besteht aus einem Nanopartikel-Reaktor zur Herstellung von Silizium-Nanopartikeln in einem mikrowelleninduzierten Niederdruck-Plasma, einem Partikelmassenspektrometer (PMS) zur Molekularstrahlprobennahme und Messung der Partikelgrößenverteilung, einem Strahlumlenkungssystem zur Ablenkung des mit Partikeln beladenen Molekularstrahls um 90° und einer Depositionskammer, in der Ionen und später auch Nanopartikel durch eine durchbohrte AFM-Spitze hindurch auf ein Substrat deponiert werden können. In Hinblick auf die Herstellung elektrischer Bauelemente auf Nanopartikel-Basis wurden zunächst kompaktierte Nanopartikel-Pulver untersucht, deren mechanische und elektrische Eigenschaften mit denen von Schichten vergleichbar sind, die im Molekularstrahl deponiert werden können. Dazu wurde mittels einer hydraulischen Presse eine uniaxiale Kraft auf das Pulver ausgeübt und Widerstands-, Porositäts-, Kapazitäts- und Strom-Spannungs-Messungen durchgeführt. Der elektrischeWiderstand R besitzt eine kraftabhängige Komponente R(F) (∂ R/∂ F 0), wobei die Ausprägung der Zeitabhängigkeit deutlich mit sinkender Partikelgröße zunimmt. Zunächst wurde das räumliche Partikelnetzwerk durch Abstandsmessungen während des Kompaktierens und ex situ Porositätsmessungen untersucht. Die Kompaktierung des Pulvers findet dabei unterhalb einer Kraft von 50kN statt und die Porosität ändert sich im Kraft-Bereich von 50 bis 80kN nicht mehr wesentlich. Die relativen Änderungen des elektrischen Widerstands vom Beginn bis zum Ende der Messungen bei konstanter Kraft liegen im Bereich von ca. 90 bis 520% und steigen proportional zur Partikelgröße. Das kapazitive Verhalten wurde durch den zeitabhängigen Stromverlauf beim Aufprägen einer konstanten Spannung untersucht. Die Probenkapazitäten entsprechen der Größenordnung der Partikelanzahl in der Probe, wenn jedes Partikel eine Ladung aufnehmen kann. Strom-Spannungs-Kennlinien zeigen ein weitgehend lineares Verhalten, wobei mit sinkender Partikelgröße eine zunehmende Hysterese des Stroms auftritt. Die Zeitabhängigkeit des elektrischen Widerstands und das kapazitive Verhalten lassen sich durch einen Ladungstransport erklären, der von einem raumladungsbegrenzten Strom („space charge limited current“; SCLC) dominiert wird. Der elektrische Pulverwiderstand hängt exponentiell vom Alter des Pulvers seit seiner Herstellung ab und steigt über die Dauer von mehreren Jahren um zwei bis drei Größenordnungen. Die Lagerung des Pulvers an Luft und die Atmosphäre während des Pressens bewirkt eine Änderung des elektrischen Widerstands um ca. eine Größenordnung. Der Widerstand wird maßgeblich von den Eigenschaften der Partikelgrenzflächen bestimmt und reagiert sensitiv auf eine reduzierende oder oxidierende Umgebung. Den größten Einfluss aller untersuchter Parameter bei konstanter Kraft auf den Pulverwiderstand besitzt die mittleren Partikelgröße, die über ein Potenzgesetz mit einem negativen Exponenten mit dem Widerstand in Beziehung steht. Für diese Arbeit wurde ein Nanopartikel-Reaktor mit angeschlossenem PMS komplett neu aufgebaut und durch die systematische Variation der Syntheseparameter erfolgreich getestet. Das Strahlumlenkungssystem wurde durch die in line Aufnahme einer Partikelgrößenverteilung erfolgreich getestet. Der Vorteil des verwendeten Elektronenvervielfachers ist, dass bereits wenige zehn Depositionsereignisse detektiert werden können, was für die Untersuchung der Partikeldeposition in der Depositionskammer notwendig ist. Die Depositionskammer wurde anhand der Implantation von 15N+-Ionen durch eine durchbohrte AFM-Spitze hindurch in einen ultra-reinen Diamanten erfolgreich getestet. Das bisher erreichte laterale Auflösungsvermögen beträgt 25nm. Bisher liegen noch keine Ergebnisse für die Verwendung des Systems mit Nanopartikeln vor. Mit vorstrukurierten Si3N4-Membranen wurde im PMS untersucht, ob sich Si-Nanopartikel durch Strukturen hindurch deponieren lassen, die vergleichbare Geometrien besitzen wie die Löcher in den AFM-Spitzen. Es konnte erfolgreich gezeigt werden, dass Nanopartikel durch 50nm tiefe Löcher mit ca. 114nm Durchmesser hindurch deponiert werden können. Die Funktionstüchtigkeit der einzelnen Komponenten des Gesamtsystems konnte demonstriert werden. Es kann erwartet werden, dass die in line Positionierung von Nanopartikeln mit nm-Auflösung mit dem vollständig aufgebauten System erreicht werden kann.
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